做和新型气相色谱仪用电化学硫检测器ASD

新型气相色谱仪用电化学硫检测器（ASD）

样品中痕量硫化物的测定一直是困扰分析工作者的一项工作，而样品中痕量硫化物的控制在很多应用中非常重要，如石化工业中炼厂气和天然气中有机硫化物和无机硫化物的测定、化学工业催化反应中痕量硫化物的控制、塑料工业中聚合单体中痕量硫化物的控制、饮料工业中食品级二氧化碳中痕量硫化物的快速测定等。以往测定痕量硫化物所用的检测器如火焰光度检测器(FPD)、脉冲式火焰光度检测器(PFPD)，虽然对硫化物有较好的选择性，但因其对硫化物的响应不是线性，测定时需要实验室使用相应的标准物，而痕量浓度硫化物的标准物配置总重量约4万吨非常困难，价格昂贵，从而造成检测成本非常高。而压痕越浅如果使用光化学硫检测器（SCD）虽然可以得到极好的检出限，并且对硫化物具有线性响应，但其本身的价格非常昂贵，而且操作和维护的成本都非常高，从而难以推广。市场一直期待能有既设计简单、操作方便，又价格便宜的硫检测器出现。珀金埃尔默（PerkinElmer）公司最新推出的色谱仪用电化学硫检测器（Amperometric Sulfur Detector，ASD）正是迎合了这种需求。

操作原理

ASD在设计上实现了突破，包括反应、热力学和物质传递的所有的过程，都是在常压下进行，从而避免了使用昂贵的真空系统。而且在反应过程中无需使用臭氧发生器，从而使系统结构大大简化。

如图所示，ASD在结构上由三部分组成：带石英热解部件的高温微型反应器、电化学传感器、气流控制和数据采集器。高温微型反应器放置在色谱柱温箱的上方，样600余位预会专家聚焦新材料行业“发展与创新”情势品中所含的碳氢化合物在反应器中被燃烧掉，在常压下所含的硫化物则与反应气（氢气或PVC操作面板空气与氢气的混合物）在高温微型反应器中反应生成H2S ，所生成的H2S被载气带入电化学传感器进行测定。在电化学传感器中含有３个电极（检测、计数和参比）浸在密封的电解液里，H2S在电化学传感器中被氧化并在检测电极产生电流，所产生的电流量与在电极上被氧化的H2S浓度成正比，H2S被氧化的反应式如下列所示：

H2S + 4H2O ==>H2SO4 + 8H+ + 8e-

通过测定所产生的电流，可准确测定硫化物的浓度。所使用的电化学传感器对硫元素的灵敏度极高（